اندازه گیری آفت کش اتیون به روش ریزاستخراج مایع- مایع پخشی جفت شده با اسپکترومتر تحرک یونی با منبع یونیزاسیون تخلیه کرونا(dllme-cd-ims)

در این پروژه برای اولین بار از تکنیک جفت شده ریزاستخراج مایع- مایع پخشی- اسپکترومتر تحرک یونی با منبع یونیزاسیون تخلیه کرونا در پلاریته منفی (dllme-ncd-ims) به منظور آنالیز آفت کش اتیون استفاده شده است. ازآنجا که امکان استفاده از هر دو پلاریته مثبت و منفی دستگاه cd-ims در این پروژه امکان پذیر بود، ابتدا آنالیز اتیون در هر دو پلاریته مورد بررسی قرار گرفت و مشخص شد که حساسیت دستگاه cd-ims در پلاریته منفی به منظور آنالیز اتیون بیشتر از پلاریته مثبت است. در این تحقیق از حلال سبک تر از آب سیکلوهگزان جهت استخراج اتیون از نمونه های آبی استفاده شد. به این منظور، مخلوطی از 40 میکرولیتر سیکلوهگزان (حلال استخراج کننده) و 5/0 میلی لیتر متانول (حلال پاشنده) به سرعت به 5 میلی لیتر محلول آبی حاوی آنالیت تزریق شد. پس از سانتریفوژ محلول (3000 دور بر دقیقه به مدت 5 دقیقه) فاز آلی (قطرات ریز سیکلوهگزان) در بالای محلول آبی جمع شد. به منظور جمع آوری این فاز آلی، مقدار 2 میلی لیتر آب دیونیزه به درون ویال شیشه ای تزریق شد تا فاز آلی به قسمت باریک ویال منتقل شده و توسط یک سرنگ 25 میکرولیتری جمع آوری شود. سپس 5 میکرولیتر از این فاز جمع آوری شده به صورت مستقیم و بدون تبخیر حلال، از طریق محفظه تزریق به دستگاه اسپکترومتر تحرک یونی تزریق شد. پارامتر های موثر بر بازده استخراج از قبیل نوع و حجم حلال استخراج کننده، نوع و حجم حلال پاشنده، اثر افزایش نمک و ph محلول مورد بررسی قرار گرفت. تحت شرایط بهینه فاکتور تغلیط 60، محدوده خطی 0/100-2/0 میکروگرم بر لیتر، حد تشخیص 075/0 میکروگرم بر لیتر و انحراف استاندارد نسبی (rsd) 7 درصد به دست آمد. در نهایت به منظور بررسی اثر بافت بر استخراج آنالیت، آنالیز اتیون در نمونه های حقیقی انگور و آب زیرزمینی مورد بررسی قرار گرفتند که بازیابی نسبی در نمونه انگور 68 درصد و در نمونه آب زیرزمینی 92 درصد به دست آمد. نتایج حاصل نشان دهنده مناسب بودن تکنیک مورد استفاده در این پایان نامه برای اندازه گیری آفت کش اتیون در نمونه های حقیقی انگور و آب زیرزمینی می باشد.